| Análisis de lotes
Los análisis de tres lotes
de IQB-9302.HCl fabricados en diferentes ocasiones originaron los siguientes
resultados (véase PhysicoChemical
Properties of IQB-9302.HCl)
| Prueba |
Laboratorio de Análisis |
9454-R001 |
9454-R002 |
9454-R003 |
| Aspecto |
LEBSA |
igual referencia |
igual referencia |
igual referencia |
| IR |
LEBSA |
igual referencia |
igual referencia |
igual referencia |
| IR |
SIDI (Univ.Autómona) |
igual referencia |
igual referencia |
igual referencia |
| UV |
LEBSA |
igual referencia |
igual referencia |
igual referencia |
| RNM |
SIDI |
igual referencia |
igual referencia |
igual referencia |
| P.fusión |
Lebsa |
262.ºC |
261.5ºC |
262.5ºC |
| Intervalo de fusión |
Dpto.Farm.Galénica |
245-252°C |
250-254°C |
249-253°C |
| TLC |
Lebsa |
1 spot |
1 spot |
1 spot |
| Valoración |
Lebsa |
100.19% |
100.40% |
100.43% |
| DSC |
Dpto.Farm.Galénica |
99.47% |
99.03% |
100.00% |
| HPLC |
Lebsa |
100.00% |
100.00% |
100.00% |
| Isopropanol |
Lebsa |
2.298 ppm |
2.475 pp |
2.394 ppm |
| pH 0.10% |
Dpto.Farm.Galénica |
6.4 |
6.4 |
6.54 |
| K.Fisher |
Dpto.Farm.Galénica |
0.428% |
0.726% |
0.372% |
Otros tres lotes piloto originaron
los siguientes resultados (Véase también
DMF)
| Prueba |
Laboratorio |
9454.001 |
9454.002 |
9454.003 |
| Aspecto |
Lebsa |
polvo blanco |
polvo blanco |
polvo blanco |
| IR |
Lebsa |
igual referencia |
igual referencia |
igual referencia |
| Cloruros |
Lebsa |
cumple |
cumple |
cumple |
| Aspecto de la solución |
Lebsa |
clara e incolora |
clara e incolora |
clara e incolora |
| Acidez o alcalinidad |
Lebsa |
cumple |
cumple |
cumple |
| Sustancias relacionadas |
Lebsa |
cumple |
cumple |
cumple |
| 2,6-Dimetilanilina |
Lebsa |
cumple |
cumple |
cumple |
| Metales pesados |
Lebsa |
cumple |
cumple |
cumple |
| Pérdida por desecación |
Lebsa |
0.35% |
0.74% |
0.19% |
| Sulfatos |
Lebsa |
0.04% |
0.00% |
0.01% |
| Valoración |
Lebsa |
101.0% |
99.80% |
99.90% |
| HPLC |
Lebsa |
99.68% |
100.00% |
100.00% |
| Isopropanol |
Lebsa |
2300 ppm |
3395 ppm |
3601 ppm |
ESTANDAR DE REFERENCIA
El lote 9454/R003 ha sido seleccionado
como estándar
Especificaciones
Por consenso entre
el fabricante de la materia prima, los laboratorios INIBSA y el Director
del Proyecto se han establecido las siguientes especificaciones:
ENSAYOS BIOLOGICOS:
Toxicidad anormal: No debe
presentar una toxicidad anormal.
Contenido microbiano: Una
muestra de 10 g de sustancia no debe contener Salmonella y/o Escherichia
coli. El recuento microbiano sólo se obtiene como información
complementaria.
ENSAYOS FISICO-QUIMICOS
Comparación: debe
ser idéntico en lo que se refiere a las propiedades anteriores a
una muestra referencia estándar.
Color en solución:
una solución de 5 mg/ml debe ser transparente, incolora y libre
de motas o partículas en suspensión.
IDENTIDAD:
a.- El espectro IR de una muestra
problema debe mostrar picos de absorción sólo a las mismas
longitudes de onda que los de una muestra referencia estándar.
b.- El espectro UV en el rango de
200-400 nm en una solución en agua destilada de 100 mg/ml
debe mostrar máximos a 262.0 nm
c.- El punto de fusión debe
estar comprendido entre 261 y 263.5ºC.
d.- Debe dar positivo el ensayo
para las bases orgánicas nitrogenadas.
PERDIDA POR DESECACION: 24
h a 105ºC (debe ser inferior al 1.0%).
HUMEDAD (K.F.): debe ser inferior
al 0.5%.
METALES PESADOS: deben ser
menores de 10 ppm (<0.001%).
CLORUROS: Deben estar comprendidos
entre el 9.0 y el 9.4%.
SULFATOS: menos del 0.1%.
CROMATOGRAFIA LIQUIDO-LIQUIDO
DE ALTA PRESION: Debe mostrar un pico único al mismo tiempo
de retención que el de una muestra referencia estándar
CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA:
Debe aparecer una mancha única al mismo tiempo de retención
que el de una muestra referencia estándar
IMPUREZAS DE SÍNTESIS:
1.- Etanol o Isopropanol: menos
del 0.5%.
2.- Dimetilanilida: menos de 100
ppm.
VALORACION: IQB-9302.HCl debe
contener no menos del 98.5 % ni más del 101.5% de C18H26N2O.HCl
|
